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<!DOCTYPE html>

<title>Gaspyknometer</title>

</head>

<h1 id="firstHeading" class="firstHeading mw-first-heading"><span class="mw-page-title-main">Gaspyknometer</span></h1>

</header>

</div>

<div id="mw-content-text" class="mw-body-content mw-content-ltr" lang="de" dir="ltr"><div class="mw-content-ltr mw-parser-output" lang="de" dir="ltr"><p>Ein <b>Gaspyknometer</b> ist ein Gerät zur Bestimmung des <a href="Volumen" title="Volumen">Volumens</a> von Festkörpern unabhängig von ihrer geometrischen Form. Es können auch pulverförmige oder <a href="Porosit%C3%A4t" title="Porosität">poröse</a> Proben vermessen werden. Verwendung findet diese Messung zur Bestimmung der <a href="Dichte" title="Dichte">Dichte</a> von Proben, welche auch als "wahre Dichte" bezeichnet wird.

Physikalische Grundlage ist das <a href="Thermische_Zustandsgleichung_idealer_Gase#Gesetz_von_Boyle-Mariotte" title="Thermische Zustandsgleichung idealer Gase">Gesetz von Boyle-Mariotte</a>.

</p>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Allgemeines">Allgemeines</h2></div>

<p>Gaspyknometer basieren darauf, dass die zu vermessenden Festkörper ihr Volumen eines Prüfgases in einer Probenkammer verdrängen.

Dieser Unterschied am Volumen des Prüfgases im Vergleich zur leeren Probenkammer bzw. einer Referenzkammer wird messtechnisch erfasst. Als Prüfgas wird in der Regel <a href="Helium" title="Helium">Helium</a> eingesetzt, da es wenig mit Feststoffen interagiert (d. h. adsorbiert wird) und zweitens so klein und leicht ist, dass es auch in poröses Material eindringt. Es existieren zwei prinzipielle Bauformen von Gaspyknometern.

</p>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Gaspyknometer_mit_konstantem_Druck">Gaspyknometer mit konstantem Druck</h2></div>

<p>Der Aufbau besteht aus zwei Kammern, einer Proben- und einer Referenzkammer, von bekanntem und jeweils gleichem Volumen. Diese Kammern sind mit Kolben versehen und mittels eines <a href="Differenzdruckmesser" title="Differenzdruckmesser">Differenzdruckmessers</a> miteinander verbunden, sodass in beiden Kammern immer der gleiche Druck herrscht. Komprimiert man das vorhandene Prüfgas in der Referenzkammer, indem der Kolben nach innen geschoben wird, so wird der Kolben der Probenkammer nach außen gedrückt und der Druck in den Kammern stellt sich auf den vorhandenen Außendruck ein und es besteht keine Druckdifferenz zwischen den Kammern. Befindet sich keine Probe in der Kammer, so ist die Länge des Verschiebweges beider Kolben gleich. Durch das Einbringen einer Probe in den Probenraum verringert sich das Volumen der Probenkammer und damit des vorhandenen Gasvolumens. Wird nun wieder in oben beschriebener Weise komprimiert, dann ist die Länge des Verschiebeweges des Kolbens der Probenkammer im Vergleich zum Fall der unbeladenen Probenkammer, aufgrund der <a href="Inkompressibilit%C3%A4t" title="Inkompressibilität">Inkompressibilität</a> der Feststoffvolumens der Probe, geringer.

</p><p>Das Feststoffvolumen der Probe hängt von den bekannten Parametern, mit der Differenz des Verschiebweges der beiden Kolben wie folgt zusammen:

</p>

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</mrow>

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</mrow>

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<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{P}={\frac {(a\times A_{0}\times V_{1})}{(V_{1}-V_{2})}}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/8c61acfc99b74a17f6e04a3a6bc5c862c514505b.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -2.671ex; width:20.683ex; height:6.509ex;" alt="{\displaystyle V_{P}={\frac {(a\times A_{0}\times V_{1})}{(V_{1}-V_{2})}}}" loading="lazy"></span></dd></dl>

<p>wobei

</p>

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</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{P}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/078c577c8485f400325b2b61e5a220ebc691d849.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:2.822ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{P}}" loading="lazy"></span> = Probenvolumen</dd>

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</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{1}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/adfdbc929f16cb00bb43289c223651b41f7b9f80.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:2.409ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{1}}" loading="lazy"></span> = Volumen der Kammern vor der Kompression</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{2}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/ceaa689a894f5020a7b46177d201cbce2d41122b.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:2.409ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{2}}" loading="lazy"></span> = Volumen der Kammern nach der Kompression</dd>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle a}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/ffd2487510aa438433a2579450ab2b3d557e5edc.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.338ex; width:1.23ex; height:1.676ex;" alt="{\displaystyle a}" loading="lazy"></span> = Differenz des Verschiebeweges der Kolben</dd>

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</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle A_{0}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/7c98dbd929292d464de6942e95db306b8b8a6fca.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:2.797ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle A_{0}}" loading="lazy"></span> = Oberfläche der Kolben.</dd></dl>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Gaspyknometer_mit_konstantem_Volumen">Gaspyknometer mit konstantem Volumen</h2></div>

<p>Diese Art der Messung ist aufgrund des einfachen Aufbaus und Durchführung am weitesten verbreitet und auch in verschiedenen Normen und <a href="Arzneibuch" title="Arzneibuch">Pharmakopöen</a> direkt als Verfahren benannt.<sup id="cite_ref-1" class="reference"><a href="#cite_note-1"><span class="cite-bracket">[</span>1<span class="cite-bracket">]</span></a></sup><sup id="cite_ref-2" class="reference"><a href="#cite_note-2"><span class="cite-bracket">[</span>2<span class="cite-bracket">]</span></a></sup><sup id="cite_ref-3" class="reference"><a href="#cite_note-3"><span class="cite-bracket">[</span>3<span class="cite-bracket">]</span></a></sup>

</p><p>Der Aufbau besteht aus einer Proben- und einer Referenz-/Expansionskammer, welche über ein Ventil miteinander verbunden sind. Die Volumina der beiden Kammern sind durch Kalibrierung bekannt. Nach Einbringen der Probe in die Probenkammer wird Prüfgas eingeleitet, gegebenenfalls auch in die Referenzkammer. Zur eigentlichen Messung muss eine Druckdifferenz zwischen den Kammern bestehen, wobei die Probenkammer den höheren Druck aufweist. Dies kann, nach Schließen des Zwischenventils, durch Erhöhung des Drucks in der Probenkammer, oder Evakuierung der Expansionskammer geschehen. Nach Messung des Druckes in der Probenkammer wird das Zwischenventil geöffnet und der Druck nach erfolgtem Druckausgleich mit der Expansionskammer gemessen.

</p><p>Das Feststoffvolumen der Probe hängt von den bekannten Parametern, mit dem Verhältnis des Anfangs- und Enddrucks wie folgt zusammen:

</p>

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</mrow>

</msub>

<msub>

</mrow>

</msub>

<mfrac>

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</mrow>

</msub>

<mrow>

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</mrow>

</msub>

<msub>

</mrow>

</msub>

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</mrow>

</mfrac>

</mrow>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{P}=V_{K}+{\frac {V_{R}}{1-{\frac {p_{i}}{p_{e}}}}}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/825a1b36ab0e7583033d9a0cf2013b64a718597b.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -3.671ex; width:19.097ex; height:7.176ex;" alt="{\displaystyle V_{P}=V_{K}+{\frac {V_{R}}{1-{\frac {p_{i}}{p_{e}}}}}}" loading="lazy"></span></dd></dl>

<p>wobei,

</p>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{P}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/078c577c8485f400325b2b61e5a220ebc691d849.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:2.822ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{P}}" loading="lazy"></span> = Probenvolumen</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{K}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/d8f8e3ea52adcaa4fe30ebc87d39b7c21bcf4d33.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:3.048ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{K}}" loading="lazy"></span> = Volumen der Probenkammer</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{R}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/d3ba1cd5708f2c5230fb763aa5a5ac5f3efbc229.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:2.835ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{R}}" loading="lazy"></span> = Volumen der Referenz-/Expansionskammer</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle p_{i}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/5bab39399bf5424f25d957cdc57c84a0622626d2.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; margin-left: -0.089ex; width:2.059ex; height:2.009ex;" alt="{\displaystyle p_{i}}" loading="lazy"></span> = initialer Druck</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle p_{e}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/ea9d1daea5e2e2bca1b08d45ef8f2b10a55184ea.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; margin-left: -0.089ex; width:2.257ex; height:2.009ex;" alt="{\displaystyle p_{e}}" loading="lazy"></span> = Enddruck</dd></dl>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Dichtebestimmung">Dichtebestimmung</h2></div>

<p>Bei bekannter Masse <span class="mwe-math-element mwe-math-element-inline"><span class="mwe-math-mathml-inline mwe-math-mathml-a11y" style="display: none;"><math xmlns="http://www.w3.org/1998/Math/MathML" alttext="{\displaystyle m}">

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle m}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/0a07d98bb302f3856cbabc47b2b9016692e3f7bc.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.338ex; width:2.04ex; height:1.676ex;" alt="{\displaystyle m}" loading="lazy"></span> der Probe kann die Pyknometrie-<a href="Dichte" title="Dichte">Dichte</a> des <a href="Festk%C3%B6rper" title="Festkörper">Festkörpers</a> errechnet werden:

</p>

<msub>

</mrow>

</msub>

<mfrac>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mfrac>

</mrow>

<mfrac>

<mrow>

<msub>

</mrow>

</msub>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mrow>

</mfrac>

</mrow>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle \rho _{\mathrm {Pyknometrie} }={\frac {m}{V_{\mathrm {Probe} }}}={\frac {m}{V_{\mathrm {Feststoff} }+V_{\mathrm {Poren,geschlossen} }}}}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/e7c684d2c4bb1ee97faf8ca55f901e220791b922.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -2.505ex; width:49.472ex; height:5.343ex;" alt="{\displaystyle \rho _{\mathrm {Pyknometrie} }={\frac {m}{V_{\mathrm {Probe} }}}={\frac {m}{V_{\mathrm {Feststoff} }+V_{\mathrm {Poren,geschlossen} }}}}" loading="lazy"></span>,</dd></dl>

<p>mit

</p>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{\mathrm {Probe} }}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/c2aa9b08c687484a0385a49239d743a38b0ccf67.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:5.817ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{\mathrm {Probe} }}" loading="lazy"></span> … Probenvolumen ohne die von außen zugänglichen („offenen“) Poren,</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{\mathrm {Feststoff} }}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/a86dcd5a3a0bfbd1462ef52112d3a8bc6bdde437.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -0.671ex; width:8.011ex; height:2.509ex;" alt="{\displaystyle V_{\mathrm {Feststoff} }}" loading="lazy"></span> … Volumen des Feststoffs in der Probe,</dd>

<msub>

</mrow>

</msub>

</mstyle>

</mrow>

<annotation encoding="application/x-tex">{\displaystyle V_{\mathrm {Poren,geschlossen} }}</annotation>

</semantics>

</math></span><img src="./_assets_/eb734a37dd21ce173a46342d1cc64c92/d14bc1738e6e40daf664184373b4227615e621e2.svg" class="mwe-math-fallback-image-inline mw-invert skin-invert" aria-hidden="true" style="vertical-align: -1.005ex; width:14.338ex; height:2.843ex;" alt="{\displaystyle V_{\mathrm {Poren,geschlossen} }}" loading="lazy"></span> … Volumen der von außen nicht zugänglichen („geschlossenen“) Poren.</dd></dl>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Siehe_auch">Siehe auch</h2></div>

<ul><li><a href="Aerometer" title="Aerometer">Aerometer</a> zur Dichtemessung von Gasen</li>

<li><a href="Ar%C3%A4ometer" title="Aräometer">Aräometer</a> zur Dichtemessung von Flüssigkeiten</li>

<li><a href="Biegeschwinger_(Ger%C3%A4t)" title="Biegeschwinger (Gerät)">Biegeschwinger</a> zur Dichtemessung von Flüssigkeiten und Gasen</li>

<li><a href="Kapillarpyknometer" title="Kapillarpyknometer">Kapillarpyknometer</a> zur Korndichtemessung eines Bodens</li>

<li><a href="Pyknometer" title="Pyknometer">Pyknometer</a></li>

<li><a href="Gassorptionsmessung" title="Gassorptionsmessung">Gassorptionsmessung</a></li></ul>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Literatur">Literatur</h2></div>

<ul><li><a href="Alfred_Fahr" title="Alfred Fahr">Alfred Fahr</a>, Gerrit L. Scherphof (Translator): <i>Voigt’s Pharmaceutical Technology.</i> 12. Auflage. ISBN 978-1-118-97262-5, S. 83ff.</li>

<li>S. Tamari: <i>Optimum design of the constant-volume gas pycnometer for determining the volume of solid particles.</i> In: <i>Meas. Sci. Technol.</i> 15, 2004, S. 549–558.</li>

<li>P. A. Webb, C. Orr: <i>Analytical Methods in Fine Particle Technology.</i> Micromeritics Instrument Corp, Norcross, GA, 1997.</li>

<li>S. Lowell, J. E. Shields, M. A. Thomas, M. Thommes: <i>Characterization of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore Size and Density.</i> Kluwer Academic Publishers, Dordrecht 2004</li></ul>

<div class="mw-heading mw-heading2"><h2 id="Einzelnachweise">Einzelnachweise</h2></div>

<li id="cite_note-1"><span class="mw-cite-backlink"><a href="#cite_ref-1">↑</a></span> <span class="reference-text">European Pharmacopoeia 9.0, <i>Gas pycnometric density of solids</i>, Paragraph 2.9.23, S. 339.</span>

</li>

<li id="cite_note-2"><span class="mw-cite-backlink"><a href="#cite_ref-2">↑</a></span> <span class="reference-text">ISO 12154:2014 <i>Determination of density by volumetric displacement -- Skeleton density by gas pycnometry</i></span>

</li>

<li id="cite_note-3"><span class="mw-cite-backlink"><a href="#cite_ref-3">↑</a></span> <span class="reference-text">DIN 51913:2013-05 <i>Prüfung von Kohlenstoffmaterialien - Bestimmung der Dichte mit dem Gaspyknometer (volumetrisch) unter Verwendung von Helium als Messgas - Feststoffe</i></span>

</li>

</ol></div><div><div class="zim-footer">

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</div>

</div></div>

</div>

</main>

</div>

</body></html>